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怎樣用凱氏法測土壤中的總氮？
日期：2024-11-23 02:21
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摘要：
答：以下的是上海沛歐結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)與自己的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)用簡易裝置的測量方法;簡易裝置非常繁瑣且不**，現(xiàn)在我們開發(fā)的自動凱氏定氮儀就方便多了，**?？煽?。且省時間。簡單極了。
怎樣用凱氏法測土壤中的總氮？
土壤中氮素的總貯量及其存在狀態(tài)，與作物的產(chǎn)量在某種條件下有一定的正相關(guān)。土壤中氮素來源于四方面：動、植物殘體的積累；有機(jī)、無機(jī)肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態(tài)上可以分成有機(jī)態(tài)和無機(jī)態(tài)兩類，其中能被植物吸收利用的無機(jī)態(tài)氮約占全氮量的5%，絕大部分以有機(jī)態(tài)存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化后，才能被植物利用。
我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。
土壤、植株和其它有機(jī)體中全氮的測定通常都采用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導(dǎo)致氮素?fù)p失，消化程度容易掌握，測定結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度較高，適用于常規(guī)分析。
(一)開氏定氮法原理
土壤中的含氮有機(jī)化合物在加速劑的參與下，經(jīng)濃硫酸消煮分解，有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點(diǎn)的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機(jī)氮的轉(zhuǎn)化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素?fù)p失。
（二）主要儀器和試劑
1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。
2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。
3．40%NaOH稱取工業(yè)用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質(zhì)燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結(jié))，溶解后轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降后，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。
4．2％硼酸溶液稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色(pH4.5)。
5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，*后加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04標(biāo)準(zhǔn)溶液 先配制0.1NH2SO4溶液，標(biāo)定后稀釋5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配制和標(biāo)定每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或**)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘干2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎(chǔ)到0.0001g)3份，分別放入250毫升三角瓶，溶于30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2-3分鐘逐盡C02，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液突變?yōu)槠咸丫萍t為終點(diǎn)。
同時做空白試驗(yàn)?？叵率接嬎?，取3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--稱取Na2CO3重量，克；
V--標(biāo)定所用酸溶液體積，毫升；
V0 --空白試驗(yàn)所用酸溶液體積，毫升。
8．混合催化劑 稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10
克和硒粉l克，均勻混合后研磨，使通過80目篩，貯于瓶中。
(三)操作步驟
1．土樣的消煮
稱取風(fēng)干土樣(0.25毫米篩)約1克(**到0.0001克)，放入干燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻后，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然后微消煮，當(dāng)消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1小時，仔細(xì)觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應(yīng)延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。
2．氮的測定
小心地將開氏瓶中全部消煮液轉(zhuǎn)入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，并用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內(nèi)加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內(nèi)。向蒸餾室內(nèi)加2~40％NaOH20毫升，立即關(guān)閉蒸餾室，進(jìn)行蒸氣蒸餾，待餾出液達(dá)30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差?；蛴闷胀ǘǖ獌x蒸餾。樣品稱于150毫升開氏瓶內(nèi)，按同樣步驟消煮，冷卻后將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗后除去，開氏瓶內(nèi)加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻后將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，并不使堿液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置于冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內(nèi)溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液于pH1-14廣泛試紙上，若有藍(lán)色，應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗(yàn)。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --標(biāo)準(zhǔn)酸當(dāng)量濃度，
V--土壤消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積，毫升，
V0--空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積，毫升
0.014--N的毫當(dāng)量，克；
W--樣品重；克。
兩次平行測定結(jié)果允許差為0.005％
(五)注意事項(xiàng)
1.全氮測定不宜用烘干土樣，因?yàn)楹娓蛇^程中可能使含氮量發(fā)生變化，但測定結(jié)果一般以烘干土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態(tài)氮，但不是用新鮮土樣而是用風(fēng)干土樣。
2.土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。
3. 消煮過程中應(yīng)該經(jīng)常轉(zhuǎn)動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。
4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態(tài)氮在消煮過程中不完全還原為銨態(tài)氮，且易揮發(fā)損失，一般土壤中硝態(tài)氮含量小于全氮的1%，故忽略不計。
怎樣用凱氏法測土壤中的總氮？
土壤中氮素的總貯量及其存在狀態(tài)，與作物的產(chǎn)量在某種條件下有一定的正相關(guān)。土壤中氮素來源于四方面：動、植物殘體的積累；有機(jī)、無機(jī)肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態(tài)上可以分成有機(jī)態(tài)和無機(jī)態(tài)兩類，其中能被植物吸收利用的無機(jī)態(tài)氮約占全氮量的5%，絕大部分以有機(jī)態(tài)存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化后，才能被植物利用。
我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。
土壤、植株和其它有機(jī)體中全氮的測定通常都采用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導(dǎo)致氮素?fù)p失，消化程度容易掌握，測定結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度較高，適用于常規(guī)分析。
(一)開氏定氮法原理
土壤中的含氮有機(jī)化合物在加速劑的參與下，經(jīng)濃硫酸消煮分解，有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點(diǎn)的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機(jī)氮的轉(zhuǎn)化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素?fù)p失。
（二）主要儀器和試劑
1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。
2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。
3．40%NaOH稱取工業(yè)用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質(zhì)燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結(jié))，溶解后轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降后，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。
4．2％硼酸溶液稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色(pH4.5)。
5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，*后加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04標(biāo)準(zhǔn)溶液 先配制0.1NH2SO4溶液，標(biāo)定后稀釋5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配制和標(biāo)定每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或**)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘干2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎(chǔ)到0.0001g)3份，分別放入250毫升三角瓶，溶于30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2-3分鐘逐盡C02，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液突變?yōu)槠咸丫萍t為終點(diǎn)。
同時做空白試驗(yàn)?？叵率接嬎?，取3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--稱取Na2CO3重量，克；
V--標(biāo)定所用酸溶液體積，毫升；
V0 --空白試驗(yàn)所用酸溶液體積，毫升。
8．混合催化劑 稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10
克和硒粉l克，均勻混合后研磨，使通過80目篩，貯于瓶中。
(三)操作步驟
1．土樣的消煮
稱取風(fēng)干土樣(0.25毫米篩)約1克(**到0.0001克)，放入干燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻后，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然后微消煮，當(dāng)消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1小時，仔細(xì)觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應(yīng)延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。
2．氮的測定
小心地將開氏瓶中全部消煮液轉(zhuǎn)入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，并用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內(nèi)加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內(nèi)。向蒸餾室內(nèi)加2~40％NaOH20毫升，立即關(guān)閉蒸餾室，進(jìn)行蒸氣蒸餾，待餾出液達(dá)30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差?；蛴闷胀ǘǖ獌x蒸餾。樣品稱于150毫升開氏瓶內(nèi)，按同樣步驟消煮，冷卻后將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗后除去，開氏瓶內(nèi)加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻后將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，并不使堿液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置于冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內(nèi)溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液于pH1-14廣泛試紙上，若有藍(lán)色，應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗(yàn)。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --標(biāo)準(zhǔn)酸當(dāng)量濃度，
V--土壤消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積，毫升，
V0--空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積，毫升
0.014--N的毫當(dāng)量，克；
W--樣品重；克。
兩次平行測定結(jié)果允許差為0.005％
(五)注意事項(xiàng)
1.全氮測定不宜用烘干土樣，因?yàn)楹娓蛇^程中可能使含氮量發(fā)生變化，但測定結(jié)果一般以烘干土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態(tài)氮，但不是用新鮮土樣而是用風(fēng)干土樣。
2.土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。
3. 消煮過程中應(yīng)該經(jīng)常轉(zhuǎn)動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。
4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態(tài)氮在消煮過程中不完全還原為銨態(tài)氮，且易揮發(fā)損失，一般土壤中硝態(tài)氮含量小于全氮的1%，故忽略不計。
